Estudo da determinação eletroquímica de ácido ascórbico utilizando eletrodo de carbono vítreo modificado com óxido de manganês reciclado

Abstract

RESUMO

O seguinte trabalho se desenvolveu para estudar a quantificação de ácido ascórbico em solução, por meio da técnica de voltametria de pulso diferencial, utilizando um eletrodo de carbono vítreo quimicamente modificado. Utilizou-se como modificador, um filme de óxido de manganês, obtido por uma rota de reciclagem do catodo de baterias alcalinas. Os experimentos compararam o perfil de oxidação do ácido ascórbico no eletrodo de carbono vítreo antes e após a modificação, observando o aumento da corrente faradaica. Foram construídas curvas analíticas para ambos os eletrodos que apresentaram comportamento linear na faixa de concentração entre 0,5 µmol. L-1 e 3 µmol. L-1, segundo o R² encontrado para o eletrodo de carbono vítreo (R²=0,9889) e para o eletrodo modificado (R²=0,9989). Verificou-se ainda, que o eletrodo modificado apresentou maior sensibilidade para oxidação do ácido ascórbico devido ao aumento da corrente anódica de pico apresentada nos voltamogramas. O aumento da sensibilidade foi evidenciado por um maior coeficiente angular (b) da curva analítica para o eletrodo modificado, aproximadamente 61,58 % maior. Ao utilizar as curvas analíticas foi possível determinar a concentração do ácido ascórbico de soluções de concentração conhecida. A caracterização do processo eletroquímico na superfície do eletrodo, foi estudada por voltametria cíclica e pela técnica de espectroscopia de impedância eletroquímica. Constatou-se que o processo de oxidação na superfície do eletrodo é irreversível devido à ausência de pico no voltamograma cíclico e controlado pelo fenômeno de difusão, ao obter uma relação linear da corrente de pico x raiz quadrada da velocidade de varredura. As medidas de impedância eletroquímica demonstraram um maior valor de resistência a transferência de carga para o eletrodo modificado, justificando o deslocamento dos picos anódicos nas medidas de Voltametria de pulso diferencial, e capacitância associada a transferência de carga, o que conferiu aumento das correntes de pico no eletrodo modificado. Obteve-se um menor limite de detecção e quantificação para o eletrodo modificado, sendo eles: Eletrodo de carbono vítreo (LD=0,0554 µmol. L-1; LQ=0,1846 µmol. L-1) e eletrodo modificado (LD=0,0450 µmol. L-1; LQ=0,1487 µmol.L-1).