Redução direta da hematita (Fe₂O₃) por plasma frio de hidrogênio em baixas temperaturas

Abstract

RESUMO: Neste trabalho é feito um estudo da cinética de redução de pós de hematita (partículas constituídas de 99,0% de Fe₂O₃ e de granulometria <5 µm) usando como agente redutor o plasma frio de hidrogênio em baixas temperaturas. Os experimentos de redução foram realizados em um reator a plasma pulsado, de 3,5 kHz, tensão entre eletrodos de 540 V, sob fluxo de hidrogênio de 300 cm³/min, pressão de 530 Pa, por tempos variáveis e nas temperaturas de 320 ºC, 340 ºC, 360 ºC e 380 ºC. Os pós de hematita antes e após os experimentos de redução a plasma foram caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia óptica (MO), microanálise EDS e perda de massa de oxigênio por gravimetria. Os resultados mostram que o aumento da temperatura de redução favorece a cinética de redução da hematita. Em temperatura de 380ºC após 120 min é possível a obtenção de valores de fração de redução de aproximadamente 0,93. As partículas de pó de óxido de ferro se transformam em duas etapas: Fe₂O₃→Fe₃O₄→Fe. Após redução, na parte mais externa dos aglomerados de partículas de ferro foram verificadas altas concentrações de ferro enquanto na interna, altas concentrações de oxigênio, sugerindo que a redução se dá da superfície para o núcleo. O mecanismo de redução das partículas de óxido de ferro é controlado predominantemente por reações químicas. Para temperaturas entre 320°C e 380°C, a energia de ativação para a redução do óxido de ferro sob plasma de hidrogênio determinada experimentalmente é de aproximadamente 97,3 kJ/mol.

ABSTRACT: The aim of this work is to show the results of the reduction kinetics of hematite powders (99,0% Fe₂O₃ , granulometry <5 µm) using cold hydrogen plasma at low temperatures. Reduction experiments were carried out in a pulsed plasma reactor, 3.5 kHz and 540 V, under hydrogen flow-rates of 300 cm 3 /min, pressure of 530 Pa, for variable periods of time, at temperature range of 320- 380 ºC. Fe₂O₃ powders were characterized after the reduction experiments by X-ray diffraction (XRD), light microscopy (LM), EDS-SEM chemical microanalysis and gravimetry for determination of oxygen loss. The results showed that the increase in temperature favors the reduction kinetics of hematite. Reduction fractions of about 0.93 are possible to obtain at reduction temperature of 380 o C after 120 min. It was verified that Fe₂O₃ particles are reduced in two sequential steps: Fe₂O₃→Fe₃O₄→Fe-α. High concentrations of Fe-α are found at outer regions of the powders particles, while higher oxygen concentration were found at their inner region, suggesting that the reduction process takes place from surface to core of the particle. At the studied temperature range, chemical reactions were found to be the controller step of reduction process. Between 320 °C and 380 °C, the activation energy experimentally established for Fe₂O₃ reduction using hydrogen plasma as reducing agent is about 97.3 kJ / mol.