Determinação de cafeína em medicamentos variados utilizando Espectroscopia Raman e quimiometria

Abstract

Neste trabalho, a determinação de cafeína, em medicamentos a base de ácido acetilsalicílico, dipirona e paracetamol, utilizando-se o método de regressão por quadrados mínimos parciais (PLS) e dados obtidos por espalhamento Raman foi proposta. Para a construção do modelo de calibração multivariada foi contraposta a normalidade da necessidade de dados obtidos utilizando-se métodos padrão, como a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), por exemplo. Para isto, a curva analítica foi construída de forma não convencional através da utilização de amostras contendo um dos três princípios ativos (ácido acetilsalicílico, dipirona ou paracetamol), em conjunção com seus respectivos excipientes, e dopados quantitativamente com cafeína pura entre 0 - 10% (m/m). A partir disto, as amostras de previsão, com formulações de fábrica contendo cafeína, foram quantificadas pelo modelo e comparadas com os valores de cafeína indicados nos rótulos destes medicamentos com auxílio do tratamento por teste T de Student pareado. A seleção das variáveis do modelo de previsão foi realizada utilizando o algoritmo OPS (Ordered Predictor Selection) e seleção visual das variáveis com auxílio de um espectro puro de cafeína. Ao comparar as bandas selecionadas com os trabalhos de PAVEL et al, 2003 e EDWARDS et al, 2005, é verificado que correspondem à cafeína. O modelo PLS com melhor caráter preditivo para cafeína utilizou 4 variáveis latentes (VL) e apresentou 0,78, 0,97 e 1,00 de RMSECV (raiz quadrada do erro médio de validação cruzada), rcv (coeficiente de correlação) e RMSEP (raiz quadrada do erro médio de previsão), respectivamente.

In this work, the quantification of caffeine in drugs based on acetylsalicylic acid, dipyrone and paracetamol, using the partial least squares (PLS) regression method and data obtained by Raman scattering was proposed. For the construction of the multivariate calibration model, the normality of the need for data obtained using standard methods, such as high performance liquid chromatography (HPLC), for example, was contrasted. For this, the analytical curve was constructed in an unconventional way through the use of samples containing one of the three active principles (acetylsalicylic acid, dipyrone or paracetamol), in conjunction with their respective excipients, and quantitatively doped with pure caffeine between 0 - 10 % (m/m). From this, the prediction samples containing caffeine, in its factory formulations, were quantified by the model and compared with the caffeine values indicated on the labels of these drugs with the aid of treatment by paired Student T test. The selection of variables for the prediction model was performed using the OPS (Ordered Predictor Selection) algorithm and visual selection of variables with the aid of a pure caffeine spectrum. When comparing the selected bands with the works of PAVEL et al., 2003 and EDWARDS et al., 2005, it is verified that they correspond to caffeine. The PLS model with the best predictive character for caffeine used 4 latent variables (VL) and presented 0.78, 0.97 and 1.00 of RMSECV (root mean square error of cross validation), rcv (correlation coefficient) and RMSEP (root mean square error of prediction), respectively.