Estudo sobre o uso de ácido no preparo de amostras de sedimento e abordagem contextualizada no ensino de química

Abstract

Inúmeras são as metodologias analíticas aplicadas na determinação de concentrações de metais em sedimento e o que impacta realmente neste seguimento é a diminuição de custos operacionais, consumo e descarte de reagentes. A presente pesquisa teve o intuito de apresentar a avaliação do uso de ácido nítrico diluído com adição de peróxido de hidrogênio no processo de decomposição assistida por micro-ondas no preparo de amostras de sedimento para a determinação de elementos traço por ICP-MS. Inicialmente, foram realizados testes de eficiência utilizando diferentes concentrações de HNO3 (faixa 2,0 – 16,0 mol.L-1 ). Os estudos apontaram que a concentração de 4,0 mol.L-1 de HNO3 com adição de 1,5 mL de H2O2 foram eficientes na decomposição do sedimento para subsequente determinação de As, Co, Cu, Ni, Pb e V por ICPMS. A partir disso, amostras de material de referência certificado (MRC) de sedimento foram decompostas com tal concentração ácida. Os resultados foram satisfatórios, visto que as recuperações nos valores certificados ficaram na faixa ideal (70% a 120%) para os analitos As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, V e Zn, somente o níquel não apresentou bons resultados. Com os parâmetros descritos, realizou-se uma oficina sobre a temática, nos moldes de uma Atividade Experimental Problematizada (AEP), para estudantes do curso técnico integrado ao ensino médio, do Ifes – Campus Vila Velha (ES), de maneira contextualizada, para promoção da aprendizagem significativa.

There are many analytical methodologies that are applied in the determination of sediment metal concentrations. The reduction of operating costs, consumption and disposal of reagents are what impacts. This research aimed to present the evaluation of the use of diluted nitric acid with hydrogen peroxide in the microwaveassisted decomposition process during the preparation of sediment samples for trace elements determination by ICP-MS. Efficiency tests were initially performed using different HNO3 concentrations (range 2.0 - 16.0 mol.L-1 ). The data have shown that the concentration of 4.1 mol.L-1 HNO3 with 1.5 mL H2O2 were efficient in sediment decomposition for the determination of As, Co, Cu, Ni, Pb e V by ICPMS. Based on it, samples of pellet certified reference material (CRM) were decomposed in this acid concentration. The results were satisfactory since the recoveries in the certified values were in the ideal range (70% to 120%) for the analytes As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, V e Zn. Nickel were the only one who did not present good results. With the parameters described, a workshop was held on the theme. Following a Problematic Experimental Activity (PEA), for students of the technical course integrated to high school, Ifes - Campus Vila Velha (ES), in a contextualized way, to promotion of meaningful learning.